热传导液
Heat Transfer Fluids
1999－09－01发布 2000－04－01实施
国家石油和化学工业局 发布
SH/T 0677－1999
前 言
本标准等效采用德国工业标准DIN 51522－1995并考虑国内热传导液生产和应用情况制定，包括L-QB、L-QC和L-QD三类产品。
本标准与DIN 51522－1995标准的主要差异：
1．增加开口闪点指标。
2．规定热稳定性指标值。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位：中国石油化工集团公司石油化工科学研究院。
本标准主要起草人：梁红、王飞。
本标准为首版。
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 0677－1999
热传导液
Heat Transfer Fluids
1范围
本标准规定了以精制矿物油作为基础油,加入添加剂制得和以化学合成制得的热传导液的技术条件。
本标准所属产品适用于各种类型的间接传热系统，按最高使用温度划分牌号。L-QB可用于强制或非强制循环的开式或闭式传热系统，分为 L-QB240、L－QB280和L－QB300三个牌号,其中L-QB240常用于小型电加热采暖装置；L－QC可用于强制循环的开式或闭式传热系统，分为L－QC320一个牌号；L－QD可用于最高使用温度高于320℃的强制循环闭式传热系统，牌号划分为L-QDXXX（XXX为大于320℃的某一温度）。
本标准涉及某些有危险性的物质、操作和设备，无意对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 261 石油产品闪点测定法（闭口杯法）
GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T 268 石油产品残炭测定法（康氏法）
GB/T 387 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）
GB/T 388 石油产品硫含量测定法（氧弹法）
GB/T 508 石油产品灰分测定法
GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)
GB/T 1885 石油计量表
GB/T 3535 石油倾点测定法
GB/T 3536 石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 4945 石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)
GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法
GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔.费休法）
GB/T 11140 石油产品硫含量测定法（X射线光谱法）
GB/T 17144 石油产品残炭测定法（微量法）
SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则
SH/T 0172 石油产品硫含量测定法（高温法）
SH/T 0558 石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）
SH/T 0642 液体石油和石油化工产品自燃点测定法
SH/T 0680 热传导液热稳定性测定法
3 术语
本标准采用下列术语。
国家石油和化学工业局1999－09－01批准 2000－04－01实施
SH/T 0677－1999
3.1 热传导液 Heat Transfer Fluids
以液相或气相进行热量传递的物质。
3.2 热稳定性 Thermal Stability
在规定的试验温度及时间条件下，热传导液因受热作用而表现出的稳定性。
注：为了评定热稳定性，需要测定热传导液在规定条件下加热后产生的气相分解产物、低沸物、高沸物及不能蒸发的产物含量，并将这些产物的百分含量之和以变质率表示。变质率越小，产品的热稳定性就越好。
3.3 最高使用温度 Maximum Bulk Temperature
最高使用温度系指某产品经热稳定性试验测得变质率不大于10％所对应的温度，即加热器出口处测得的主流体最高平均温度。在实际使用中，加热器出口处测得的主流体平均温度应较其最高使用温度至少低20℃。
4 技术内容
热传导液的技术要求见表1。
5 标志、包装、运输、贮存
标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164进行。
6 取样
取样按GB/T 4756进行，取2L作为检验和留样用。
SH/T 0677－1999
表1 热传导液技术要求
|
项目 |
质量指标 |
试验方法 |
|
L－QB |
L－QC |
L-QD |
|
240 |
280 |
300 |
320 |
XXX |
|
外观 |
清澈透明，无悬浮物 |
目测 |
|
初馏点1)，℃ 不低于 |
240 |
280 |
300 |
320 |
- |
SH/T 0558 |
|
闪点(闭口),℃ 不低于 |
100 |
GB/T 261 |
|
闪点(开口) 2）,℃ 不低于 |
160 |
180 |
190 |
200 |
- |
GB/T 3536 |
|
硫含量3),% 不大于 |
0.2 |
GB/T 387
GB/T 388
GB/T 11140
SH/T 0172 |
|
氯含量,% 不大于 |
0.01 |
附录A |
|
中和值,mgKOH/g 不大于 |
0.2 |
GB/T 4945 |
|
铜片腐蚀（100℃，3h),级
不大于 |
1 |
GB/T 5096 |
|
水分,mg/kg 不大于 |
200 |
500 |
GB/T 11133 |
|
倾点4)，℃ 不高于 |
-9 |
－ |
GB/T 3535 |
|
密度(20℃), kg/m3 |
报告5) |
GB/T 1884和
GB/T 1885 |
|
灰分，％ |
报告5) |
GB/T 508 |
|
残炭，％ |
报告5) |
GB/T 268
GB/T 17144 |
|
馏程，℃ |
报告5) |
SH/T 0558 |
|
运动粘度，mm2/s
0℃
40℃
100℃ |
报告5)
报告5)
报告5) |
GB/T 265 |
|
自燃点，℃ |
报告5) |
SH/T 0642 |
|
热稳定性(最高使用温度下加热)6)
外观
变质率，% 不大于 |
720h
透明无悬浮物和沉淀
10 |
1000h
透明无悬浮物和沉淀
10 |
SH/T 0680 |
|
注:比热、导热系数、蒸汽压、允许的薄膜温度等与加热系统设计有关的物性参数不作为本标准必须的技术要求，如果用
户有需要，可要求生产商或供应商提供。
1)当初馏点低于最高使用温度时，热传导液必须在闭式传热系统中使用。
2)当闪点（开口）低于规定的指标时，热传导液必须在闭式传热系统中使用。
3)硫含量测定方法可任选其中之一，有争议时以GB/T 387为准。
4)如用户有特殊要求可协商制定协议指标。
5)所有“报告”项目，由生产者向使用者提供实测数据，以供选择。
6)热稳定性为保证项目，未经评定的产品需进行测定；新产品定型时需进行测定；产品配方（基础油或添加剂）改变
时需重新测定。 |
SH/T 0677－1999
附录A
（标准的附录）
原油中总氯含量测定法（电量法）
A1 范围
本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。
本方法氯含量的测定范围为1ppm－10000ppm。
A2 方法概要
将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中气化燃烧。试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应：
Ag++Cl-→AgCl↓
此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。
图1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。
A3 仪器及设备
A3.1 WK-2型微库仑滴定仪：由江苏电分析仪器厂生产。它包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。
A3.2 滴定池：内有指示电极对和电解电极对。
A3.2.1 测量电极：一个厚为0.1 mm -0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片；
A3.2.2 参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中；
A3.2.3 电解阳极：同测量电极；
A3.2.4 电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。
A3.3 石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。
A3.4 石英舟。
A3.5 石英杯。
A4 试剂及材料
A4.1 氧化铜：分析纯。
A4.2 水：经混合离子交换树脂处理的蒸馏水或二次蒸馏水。
A4.3 电解液：由700mL冰乙酸（分析纯）与300mL去离子水混合而成。
SH/T 0677－1999
A4.4 普氧、普氮。
A4.5 银电镀液：取分析纯氰化银4.0g、氰化钾4.0g，分析纯碳酸钾6.0g，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL，过滤后备用（配时应注意安全）。
A4.6 六氯苯、2,4-二硝基氯代苯等，用做标样。
A4.7 白油、苯二甲酸二辛酯，用作稀释剂。
A4.8 有机氯标准溶液：准确称取适量的六氯苯溶于白油中，配制成一系列氯含量为1ppm-10000ppm的标准溶液，按下式计算氯含量：
Cl = W1?C /(W1+W2) ×106
式中：C1－标准溶液的氯含量，ppm；
W1－有机氯标样重量，mg；
W2－稀释剂重量，mg；
C－六氯苯的氯含量，％。
A4.9 石英棉。
A5 试验准备
A5.1 滴定池：电解池洗净后，从主室加入电解液，从侧臂填加乙酸银至磨口下3mm，加满电解液，小心将磨口已涂有硅脂并按A5.3节处理过的参比电极插入，用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂，除去气泡和乙酸银。
A5.2 镀电解阳极和测量电极：在2mA电流下镀16h或在4mA电流下镀8h；取出后在冰乙酸中泡30min，再用去离子水冲洗干净；把镀好的银电极置于装有10％NaCl水溶液的电镀池中，在10 mA电流下电镀4min，此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。
A5.3 镀参比电极：将已处理好的电极放入氰化物的电镀液中，在2mA电流下电镀45min。镀好的电极表面应有一层均匀的银白色镀层，如表面不完整应重新电镀。
A5.4 氧化铜的填装：从石英管的入口装入线状氧化铜，前面用石英棉堵住。
A5.5 检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。
A5.6 打开冷却水和裂解炉电源开关，各段温度控制如下：
入口段：800℃－900℃；中心段：800℃－850℃；出口段：700℃－750℃。
A5.7 接通氮气、氧气气源，调节气体流量如下：
氧气：160 mL/min－180mL/min；氮气：80 mL/min－90mL/min。
A5.8 用新鲜电解液冲洗池体、侧臂，特别是参比侧臂，排除侧臂气泡，调整池中液面高度在电极上5mm左右。
A5.9 打开搅拌器，调节搅拌速度，以产生轻微漩涡为宜。
A5.10打开库仑仪电源开关，将功能开关转至“平衡”档，调节偏压在270mV以上，否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂，直至偏压达到270mV以上。再将功能开关转到“工作”档，调节偏压至需要值（一般为250mV－270mV），调节增益为2400，使滴定池达到平衡。
A5.11 接通记录仪和积分仪电源，调节记录仪范围电阻和积分范围电阻，二者之比为1:100。
A5.12 待炉温、气流稳定后，连接滴定池与石英管，基线稳定后即可进样分析。
A6 校准
每次分析试样前都要用与待测试样氯含量相近的标准溶液进行校正。调节偏压、增益至得到满意的对称峰为止。一般回收率应在80％以上，否则应重新调节操作条件。
A6.1 用微量天平称取2mg－8mg（准确至0.002mg）标准溶液于石英杯内，然后放入石英舟内，由固体进样器直接进入裂解炉的气化段。
SH/T 0677－1999
A6.2 每个标准溶液应至少重复测定3次，并按下式计算回收率f：
f=0.368?A?100 /( R?W?C)×100
式中：f－标准溶液回收率，％；
0.368－氯的电化当量，ng/μC；
A－积分仪读数；
100－积分仪每个读数代表100mV?s；
R－积分范围电阻，Ω；
W－样品重量，mg；
C－标准溶液氯含量，ppm。
两次测定结果的算术平均值与理论值相差在10％以内，即可进行试样分析。
A7 试验步骤
A7.1 根据试样氯含量称取适量样品，按A6.1节方式进样，记录积分仪读数和积分范围电阻。
A7.2 为保证测定结果的准确性，连续测定试样过程中应用标准溶液检查系统操作情况。随时注意加电解液，每隔2h－3h从参比侧臂注入几滴电解液，使滴定池操作平稳。
A7.3 关机：试验结束后，先切断仪器电源，然后断开石英管和滴定池；并用新鲜电解液冲洗池帽，电极和电解池。
A7.4 切断气源，待炉温降至600℃以下时方可关闭冷却水。
A8 计算
按下式计算试样中氯含量：
Cl=0.368?A?100 /（R?W?f）
式中：Cl－试样氯含量，ppm；
0.368－氯的电化当量，ng/μC；
f－标准溶液回收率，％；
A－积分仪读数；
100－积分仪每个读数代表100mV?s；
R－积分范围电阻，Ω；
W－样品重量，mg；
A9 精密度
氯含量为1ppm-10ppm时，两次平行测定结果之差不大于1ppm；
氯含量在10ppm以上时，两次平行测定结果之差不大于平均值的5％。
